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气源对气相色谱分析系统基线的影响

发布时间:2021-07-12

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气源是气相色谱分析必不可少的组成部分,气源提供气相色谱正常工作所需要的各种气体,因此应当保证气源的供应质量和正确使用。气源引起的基线问题除了气体纯度和杂质原因之外,钢瓶漏气、气体发生器内部漏气以及气源供气压力的稳定性不佳(气源内部的缓冲空间过小或者漏气)等均会对基线造成影响,在实际使用中应当加以注意。

气源对气相色谱分析系统基线的影响


      气源是气相色谱分析系统必不可少的组成部分,气源提供气相色谱正常工作所需要的各种气体,因此应当保证气源的供应质量和正确使用。气源引起的基线问题除了气体纯度和杂质原因之外,钢瓶漏气、气体发生器内部漏气以及气源供气压力的稳定性不佳(气源内部的缓冲空间过小或者漏气)等均会对基线造成影响,在实际使用中应当加以注意。

      对于气相色谱仪而言,气源是必不可少的组成部分,气源提供气相色谱正常工作所需要的各种气体。从气相色谱仪对气体的使用用途而言,多数情况下大致可以分为四种:载气、燃气、助燃气和尾吹气。
       载气用于将样品带入仪器系统进行分离和测定。常用的载气有氢气、氦气、氮气、氩气等。燃气和助燃气用于提供检测器内部形成火焰和进行燃烧;燃气一般指氢气,助燃气指空气(请注意,不要使用氧气)。尾吹气一般与载气类型相同,作用有很多,比如稀释火焰,消除检测器死体积等,用于采用毛细柱分离的情况。除上面所说之外,还有转化炉使用的氢气,驱动阀所用的空气/氮气等。
气相色谱中的气体除了载气之外,燃气、助燃气、尾吹气和转化炉使用的氢气、驱动多通阀转动的气体均可称之为辅助气。
气源对气相色谱分析基线的影响
       由于气源提供气相色谱正常工作所需要的各种载气、燃气、助燃气和尾吹气等,参与气相色谱的工作过程,因此气源会影响气相色谱分析的基线。主要体现在气源供气纯度上,另外气源(如气体发生器)的稳定性也是重要的影响因素。
载气纯度对基线的影响
      使用气相色谱仪进行分析时,均要求使用高纯载气,一般建议纯度为99.999%,条件难以满足时,也应在99.99%以上。如果载气不纯(含有微量的氧、水和烃类等)可能会导致多方面的影响,如基线噪声大,长期使用损坏色谱柱(含有微量的氧、水等),分析低含量烃类出负峰(含有微量烃类,非甲烷总烃可能出负峰)等。
氢气和助燃气(空气)对基线的影响
     在气相色谱分析中,氢火焰离子化检测器(FID)、氮磷检测器(NPD,又称之为热离子检测器FTD)和火焰光度检测器(FPD)均需要使用氢气和助燃气(空气)燃烧产生火焰以维持正常工作,因此氢气的纯度以及助燃气(空气)的杂质含量(尤其是烃类含量)会影响到检测器的基线噪声大小,气体越洁净,燃烧的背景值越低,基线噪声也越小。

钢瓶使用方式对基线的影响
     在使用钢瓶时为了防止空气倒灌和保证用气安全,使用时内部气体不应用尽,一般要求留有0.5MPa-1MPa的余气;同时,当钢瓶气即将用尽时候,由于下部沉积了比较多的杂质,也会导致基线较差,

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