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卡尔费休水份测定仪的应用和标定

发布时间:2021-09-13

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卡尔费休水份测定仪试剂的滴定度的标定准确与否,直接关系到样品测定的准确度,测试环境条件的不同,仪器整套装置的密封性能如何,对卡尔-费休试剂滴定度的变化影响很大,尤其对测量准确度要求较高的样品。 滴定度的标定原则上应该在每天的样品测试前进行。

卡尔费休水份测定仪的应用和标定

卡尔费休水份测定仪试剂的应用


        卡尔-费休试剂对新鲜度要求很高,购买卡尔-费休试剂要注意生产日期,要根据使用量即买即用。并要避光保存,才能延长保存期。 目前有不含吡啶的卡尔-费休试剂问世,解决了含吡啶试剂有刺鼻异味的问题,但是测定中发现含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变较明显,试剂到终点时的颜色是微棕黄色,根据经验凭肉眼能预测到终点即将到来,而不含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变不明显,试剂到终点时的颜色是深棕色。 两者的选择可根据试样的含水量以及对样品检测准确度要求的不同而定。对含水量低、检测准确度要求高的样品建议选用含吡啶的卡尔-费休试剂。反之则用不含吡啶的卡尔-费休试剂。 无水甲醇作为样品的溶解剂,适用范围很广。

        一般的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。但是部分酮和醛类样品不能用甲醇反应。如发现反应不能中断,无终点,反应连续进行时,应该考虑到是否有副反应这个问题。当产生副反应时,其实只需要几分钟的反应,却一直进行。此时可用乙二醇甲醚代替甲醇,可得更为恒定的滴定体积,而且可在不使用任何专门技术下测定某些酮和醛类化工产品的水分。 PH值过高、样品碱性过高等,也会引起副反应,即连续反应,而无终点出现。

       此时,PH值过高可用缓冲溶液调节PH值,碱性过高加入甲苯酸、水杨酶,可缓和碱性溶液,但不能用醋酸。 在进行甲醇水分滴定时(俗称空白滴定),如反应瓶中的颜色逐步由无色至深棕色,仪器仍无终点出现,应视为卡尔-费休试剂已失效,即应更换试剂。


卡尔费休水份测定仪试剂滴定度(俗称水当量)的标定

       卡尔-费休试剂的滴定度的标定准确与否,直接关系到样品测定的准确度,测试环境条件的不同,仪器整套装置的密封性能如何,对卡尔-费休试剂滴定度的变化影响很大,尤其对测量准确度要求较高的样品。 滴定度的标定原则上应该在每天的样品测试前进行。滴定度的标定可以用具有一定含水量的标准物质,有些标准物质是液体的,用安培瓶封装。每次消耗一支,准确度高,费用较大:有些标准物质是固体的,准确度高,对标准物质的保存要求较高。一旦受潮就麻烦。 简单实用的是纯水标定。用微量注射器准确移取水量,一般取10到30微升水量进行标定,连续重复几次,取平均值,求出卡尔-费休试剂的滴定度。但是有些试验室的检验人员对卡尔-费休试剂滴定度标定的含义并不完全清楚,或者是不负责任的惰性,竟然会发生一瓶试剂从开启使用进行一次滴定度标定以后一直到试剂用完,几个月时间内的样品测试始终用一个滴定度的标定值,显然其中是有较大误差的。

       卡尔-费休试剂的滴定度随着使用时间的延长是逐步变化的,相对于*天的滴定度误差也随之变大。由此可见几个月内一直使用起初的滴定度来计算测定值,对测定值的误差是较大的。所以应该经常对卡尔-费休试剂进行滴定度的标定,应该根据试验室的环境温度、湿度和仪器的封闭性能,以及试验的要求,合理确定对卡尔-费休试剂滴定度标定的时间间隔,以确保测量的准确度。而样品测量的准确度与产品的质量有关。

       我们公司的防爆型工业卡尔费休水份滴定分析系统采用A8处理器,模块化设计, 七英寸中文人机对话全彩触摸屏,高精度滴定管、电磁切换阀、长寿命溶剂泵,高分辨率的颜色采集模块和多样的检测模块,可通过测量电极的电位变化和颜色变化的自动判断,来指示滴定的终点,根据样品性质,仪器选用不同电极和检测器进行自动颜色滴定、pH滴定、氧化还原滴定、络合滴定、非水滴定和沉淀滴定等多种滴定。

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