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工业滴定分析系统使用前以及常见故障解决

发布时间:2021-09-26

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工业滴定分析系统​使用前准备以及在运行过程中需要的注意事项
工业滴定分析系统使用前以及常见故障解决


工业滴定分析系统使用前准备

 一、处理电解池:具体操作:把电解池轻轻晃动几下,使池瓶内壁上的水分被电解液充分吸收,然后把电解池放入夹持器中,打开搅拌开关,调整搅拌速度,使液面形成一个小的漩涡,把测量电极插头和电解电极插头插入主机的相应插座上,并使其接触良好,打开电解开关。
注意:在过碘的状态下,测量信号指示灯、电解信号指示灯的绿色灯是全部熄灭的,只分别亮一个红灯,并且数字显示器不计数。

二、调整电解液的平衡:具体操作:如果电解池还是处于深度过碘状态,按一下启动键,通过进样旋塞中间的孔分多次注入到电解池液面以下,随时注入随时观察电解液的颜色变化,直到电解液变成淡黄色,测量信号灯和电解信号灯绿灯有指示,计数器开始计数为止。待计数停止,再停止搅拌,拿起电解池轻轻晃动几下,再次使池瓶内壁上的水分被吸收,终点报警后即可进行标定。

三、标定:具体操作:电解液稳定以后,用微量进样器抽取微量蒸馏水,用滤纸擦拭针头,按一下启动键,注入到液面以下,仪器开始计数,达到终点,显示水量,连续标定2~3次,计数值都在该要求范围内,说明仪器是准确的。
说明:用蒸馏水(100%)标定时,允许误差在±10%以内。

常见问题
1、阳极电解液颜色不呈亮黄色,而是介于棕色和暗黄色之间。
原因:水分测定仪电解液颜色过深,是电极对电解液的响应能力降低。
解决方法:可以用纸巾清洁双铂针电极去除表面的吸附物;检查测量电极是否正常连接;测量电极可能发生故障。

2、预滴定新鲜的阳极电解液,漂移太高
原因:滴定系统内存在残留的水份。
解决方法:可以更换干燥管内的分子筛和硅胶,检查滴定台各电极接口和塞子接口处是否紧密;可适当在一些松动的接口出涂敷硅脂。

3、待机滴定时漂移太高是何原因
原因:阴极池中的水份透过隔膜渗入阳极池内。
解决方法1:可以更换阳极池电解液;给阴极电解池中加少量的单组分容量法卡尔菲休试剂进行干燥;保持阳极液的液面高于阴极池内的液面高度。
解决方法2:彻底清洁滴定杯,清除上一次试验残留的样品引起的持续不断的副反应;检查滴定系统的密封性。

4、样品滴定后漂移值很高
原因:试验样品与阳极电解液发生了副反应,反应产生水。
解决方法1:更换其他种类的阳极电解液或更换其他的样品预处理方法
解决方法2:让样品中的某些挥发份与卡尔菲休试剂发生副反应。
解决方法3:改进样品预处理方法。

5、滴定时间长,滴定不中止
原因1:控制参数选择不当。
解决方法:可以使用相对漂移终止作为结束参数,增大相对漂移终止值,增大终点。
原因2:阳极电解液电导率太低

解决方法:需要更换阳极电解液。

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