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色谱柱老化的处理方法

发布时间:2022-01-05

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在常温下使用的柱子,可直接装在色谱仪上,接通载气,冲至基线平稳即可使用;如果柱子在高温操作条件下应用,则在比操作温度稍高的温度下通载气几小时至几十小时,彻底冲出固定液中易挥发的物质,到基线平稳后即可投入使用。不同的色谱柱老化方法也不同。

色谱柱老化的处理方法

        气相色谱分析系统色谱柱的老化是气相应用的一项常见工作,老化的目的在于去除固定相表面不稳定的固定相流失碎片或污染物,让色谱柱为即将进行的分析做好准备。通常,新柱初次使用、色谱柱放置一段时间后再次使用、或色谱柱受到一定污染或损伤后都需要进行适当的老化。

       在常温下使用的柱子,可直接装在色谱仪上,接通载气,冲至基线平稳即可使用;如果柱子在高温操作条件下应用,则在比操作温度稍高的温度下通载气几小时至几十小时,彻底冲出固定液中易挥发的物质,到基线平稳后即可投入使用。不同的色谱柱老化方法也不同。

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具体方法如下: 

①毛细管柱
  • 确保载气流过毛细管柱15-30分钟
  • 缓慢程序升温(5º/min)到老化温度
  • 老化温度 ≥ 4 hours
  • 如果柱子受到污染, 可在推荐的色谱柱温度低20 ºC的条件下,老化柱子
  • 一般推荐的老化温度为:Tcond = Tmax/2 - Tapp/2 + Tapp式中:Tcond = 老化温度Tmax = 色谱柱推荐采用的高温 Tapp = 应用中使用的温度
  • 在老化柱子时,一定不要将毛细管接在检测器上。应将那一端放空,同时将检测器用闷头堵上。如果是FID,容许接在上面,但应该将检测器温度升上去

②填充柱

  • 将柱子接通载气,流速5~10ml/min,在高于使用温度5~10℃(但必须低于柱子使用限制温度)下老化8~24小时,目的是去除装柱时的残留溶剂,使固定液分布均匀,提高柱效。老化时必须将柱子与检测器的连接断开以免污染检测器 
  • 一般不需要买一个专门的色谱柱老化箱,色谱柱老化当然放在色谱柱温箱内
  • 氮气作为载气,在色谱管路中是流动的,无论是老化色谱柱还是分析实验中,氮气都是放空到空气中的,色谱检测器比如FID的喷嘴,本来就是中空的,检测过程 中燃烧的只是氢气和助燃气(空气或氧气),氮气从喷嘴中出来就放空了,所以不存在柱温箱内聚集的问题。还有,在色谱柱老化时,因不需要点火,所以氢气和空 气都不用开
  • 但有另外一种情况,所使用的检测器是TCD(热导池检测器)时,国内一般使用氢气做载气,这时应特别注意,如果柱温箱内载气流路漏气,将会在柱温箱内集聚 氢气,其实氢气在柱温箱内炸的事以前是常有的事。所以如果是这种情况,建议老化色谱柱时更换成氮气或购买专门的老化箱进行老化。

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色谱柱老化的注意事项

        老化的温度一般不要超过色谱柱的恒温温度上限,上海屹利科学仪器 初次老化可以升温至色谱柱使用温度(程序升温温度上限)老化一段时间,建议不超过10min;对于强极性色谱柱(如聚乙二醇固定相),建议采用较缓的程序升温,如5°C/min;
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